24.5 离子色谱法
24.5.1 离子色谱法的仪器设备应符合下列规定：
1 离子色谱仪（具电导检测器）。
2 色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。
3 微膜抑制器或抑制柱。
4 记录仪或积分仪。
5 微孔滤膜过滤器。
24.5.2 离子色谱法试剂及其制备应符合下列规定：
1 淋洗贮备液：分别称取经105℃烘干2h、干燥器中冷却的19.0780g碳酸钠和14.2820g 碳酸氢钠，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L，碳酸氢钠浓度为0.17mol/L。
2 淋洗使用液：取10mL淋洗贮备液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018mol/L，碳酸氢钠浓度为0.0017mol/L。
3 再生液
：吸取1.39mL浓硫酸溶解于1000mL容量瓶中（瓶中应有少量水）。用去离子水稀释至标线，摇匀。
4 氟离子标准贮备液（1000.0mg/L）：称取经105℃烘干2h的2.2100g氟化钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
5 氯离子标准贮备液（1000.0mg/L）：称取经105℃烘干2h的1.6485g氯化钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
6 亚硝酸根标准贮备液（1000.0mg/L）：称取经干燥器中干燥24h的1.4997g亚硝酸钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
7 硝酸根标准贮备液（1000.0mg/L）：称取经105℃烘干2h的1.3708g硝酸钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
8 磷酸氢根标准贮备液（1000.0mg/L）：称取经干燥器中干燥24h的1.4791g磷酸氢二钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
9 硫酸根标准贮备液（1000.0mg/L）：称取经105℃烘干2h的1.8142g硫酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
10 混合标准使用液：分别从六种阴离子标准贮备液（本条第4款～第9款）中吸取5.00mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL、50.0mL、50.0mL置于1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗贮备液（本条第1款），用水稀释至标线。此混合标准使用液中F-、Cl-、
、
、
、
的浓度分别为5.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L、50.00mg/L。
11 试验用水：本方法试验用水均为电导率小于0.5μs/cm的二次去离子水，并经0.45μm微孔滤膜过滤。
24.5.3 离子色谱法应按下列步骤进行：
1 淋洗液浓度：碳酸钠0.0018mol/L，碳酸氢钠0.0017mol/L，淋洗液流速1.0mL/min～2.0mL/min，进样量25μL。
2 分别吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL混合标准使用液，置于6个100mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，所配制标准系列各离子质量浓度应按表24.5.3的规定确定。
表24.5.3 标准系列各离子质量浓度
3 按离子色谱仪工作条件，待基线稳定后，注入标准系列样品，记录各被测离子的峰高或峰面积，减去空白，以质量浓度为横坐标，峰高（峰面积）为纵坐标，分别绘制各离子的标准曲线。
4 以去离子水代替水样，进行空白试验，记录色谱图。
5 水样测定：
1）取一定量的水样通过0.45μm的滤膜过滤，弃去初始50mL～100mL样品滤液，收集余下的样品滤液，稀释100倍后进样。
2）注入25μL稀释的水样，记录色谱图。根据记录的各离子峰高或峰面积，减去空白，从相应的标准曲线上即可求出水样中各离子的含量。
24.5.4 水样中各离子的质量浓度应按下式计算：
式中：ρ——水样中各离子的质量浓度（mg/L）；
A——从校准曲线上查得试样中各离子的质量浓度（mg/L）；
D——稀释水样的倍数。
24.5.5 离子色谱法硫酸根离子的测定记录应按本规程附录B中表B.0.11填列。