表面活性剂、胶体与界面化学实验
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实验六 旋转液滴法测定油-水界面张力

一、实验目的

1.理解旋转滴测量液-液界面张力的原理。

2.学习用旋转滴界面张力仪测量油-水界面张力。

二、实验原理

可以用旋转滴界面张力仪测量液-液之间的界面张力(IFT)。旋转滴界面张力仪主要由摄像头、光源、测量窗口和毛细管(样品管)组成(见图1),样品管在马达的带动下可以在不同的速度下旋转。SVT20旋转滴界面张力仪的主要技术参数:转速0~20000r·min-1;温度-10~130℃;界面张力1.0×10-6~2.0×103mN·m-1。Phase 1 density(高密度相密度),Phase 2 density(低密度相密度),Phase 1 refractive(高密度相折射率),Vertical Scale(放大倍数)。

图1 SVT20旋转滴界面张力仪的基本组成

样品管中装满高密度相,然后再在高密度相中注入一滴低密度相(液滴),样品管在马达的带动下转动,在离心力的作用下液滴在样品管的中心轴线上,并且可能被拉伸变形(见图2)。

图2 旋转时液滴在毛细管中的形状

旋转滴界面张力是基于Young-Laplace方程获得液-液界面张力:

式中,R1R2分别为曲面在正交方向上的两个曲率半径;Δρ为两液相密度差;ω为转速;Rx)为液滴被拉伸后垂直方向的最大半径。在液滴的变化过程中,软件的控制系统会一直追踪液滴的形状并拟合出其轮廓,同时,软件会自动算出界面张力值。

三、实验仪器和试剂

STV20旋转滴界面张力仪;正庚烷,无水乙醇,二次蒸馏水(电导率7.8×10-7S·cm-1,美国Millipore Synergy UV二次蒸馏水系统)。

四、实验步骤[1]

1.装置的洗涤

首先用无水乙醇对样品管洗涤10次,然后再用二次蒸馏水洗涤10次,最后用待测溶液润洗3次;注射油的微量进样器先用无水乙醇洗涤50次,再用实验中的样品油润洗10次。

2.装样

先向样品管注射高密度相(二次蒸馏水),然后用微量进样器注入体积约为0.5μL的正庚烷,然后盖上样品盖。特别注意:全程不能出现气泡,装样过程中产生气泡则要重新装样。随后将样品管放入测量室内。

3.测量

(1)放样品:旋钮打到“Open”状态,顺时针拧掉右边旋盖,水平放入样品管后,旋钮打到“Close”状态,装上右边旋盖。

(2)打开软件,进行参数设置。将“Mode”设为“Manual fit”,将“Drop Type”设为“Full”,将“T”设置为25℃,“Phase 1 density”为待测量样品(水)的密度,“Phase 2 density”为油相密度,“Phase 1 refractive”为待测量样品(水)的折射率,“Vertical Scale”为120.57858,之后点击“Apply”。

(3)开始测量,首先调节“Illumination”大小至视野清晰,随后选中“Device Control”对话框,调节“Rotation Speed”至5000r·min-1(每次升高200~300r·min-1),期间不断调节“Camera Position”以及样品台坡度“Tilt”至液滴处在样品管中央且不再发生左右移动,如图3所示;随后点击工具栏相机按钮进行拍照,接着选择“Mode”中的“Manual Fit”与“Drop Type”中的“Full”,将读数框拖到屏幕液滴上,使四边与液滴边界相切,屏幕左上角自动显示待测样品的油水界面张力值(图4),每个样品平行测量5次。

图3 液-液界面张力测量

图4 液-液界面拟合和IFT读数

五、数据记录与处理

室温:______;大气压:______;实验温度:______

六、思考题

1.若是将低密度相换成气相,该技术能否测定表面张力?

2.若是需要研究温度对液-液界面张力的影响,将如何设计实验方案?

3.若是待测液-液体系彼此间存在有限溶解度的互相溶解现象,如何获得准确的平衡液-液界面张力?

七、参考文献

[1]江南大学.溶液表面化学实验(江南大学讲义).